专有技术推介：电子级碳酸二甲酯新工艺技术研发（中建安装集团有限公司）

　　一、技术来源

　　本成套工艺技术是消化吸收国内外相关研究成果，结合本公司的自身技术优势，并依托本公司参与的国内某高纯碳酸二甲酯(DMC)生产企业绿色环新材料项目的工程实践，自主研发的一套生产高品质DMC产品的技术。在应用和推广方面，可以服务于新装置的设计;可以服务于旧有工厂的设计改造，快速形成综合改造方案并预见其可行性;可以服务于现有工艺装置的技术升级，达到提质增效的目的。

　　二、基本原理

　　熔融结晶技术用于分离具有不同凝固点的物质，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液相不同的化学组成，从而形成不同的产品和残液。

　　熔融结晶工业一般包括3个阶段：(1)结晶，该过程形成杂质质量分数较低的结晶层和杂质质量分数高于原料液的残液;(2)部分熔融，根据设定的时间温度函数提高换热介质的温度，使结晶层逐渐受热，含杂质较高的晶体优先熔融下来;(3)全部熔融，后期结晶器中所有纯化物料都呈液相。

　　吸附脱水装置采用分子筛脱水脱醇工艺，分子筛通常分为X型和A型两类。它们的吸附机理是相同的，区别在于晶体结构的内部特征。A型分子筛具有与沸石构造类似的结构物质，所有吸附均发生在晶体内部孔腔内。原料液通过熔融结晶后，进入吸附脱水装置，利用分子筛多孔吸附作用，去除产品中少量的甲醇、乙醇和水等杂质，进一步提高碳酸二甲酯产品质量。

　　三、工艺过程

　　本成套工艺技术的工艺路线如下：

　　1、结晶过程：结晶母液通过回流泵进入熔融结晶塔循环回流，此过程循环母液的DMC开始缓慢的在融结晶塔中结晶;

　　2、发汗过程：结晶完成后，升高冷冻水温度，去掉包裹在晶体中的部分母液;

　　3、过渡段融化过程：将冷冻水换成热水，控制热水的量得到99.9%-99.99%的DMC粗品;

　　4、产品段融化过程：当粗品的含量达到99.99%，加大热水的量，得到高纯99.99% DMC产品;

　　5.、吸附脱水过程：去除产品中的甲醇、乙醇等杂质，生产高品质电子级DMC产品。

　　四、技术特点

　　本成套工艺具有操作灵活、低能耗、产品质量高等优势，其主要技术特点见下：

　　1、严格控制熔融结晶技术的可操作性以及DMC产品的含量，确保产品段融化过程中DMC的含量达标，避免不达标产品进入产品罐，从而降低DMC的产品质量。

　　2、采用吸附脱水技术，在熔融结晶工序后面添加吸附脱水，去除产品中的甲醇、乙醇等杂质，生产高品质电子级DMC。

　　五、技术水平

　　目前对于DMC的提纯或精制，已实现工业化应用的技术工程主要有共沸精馏法、变压精馏法、萃取精馏法等，但是上述技术还存在一定的局限性。且随着国内煤制乙二醇行业发展的如火如荼，其副产物工业级DMC具有制备电子级DMC的巨大潜力，但是其所含杂质种类多，除甲醇-水-DMC多元共沸外，还存在其他多种杂质与DMC的共沸情况，采用上述技术及装置难以分离得到99.99%的产品，且容易存在甲醇、水等杂质，故不能满足日益发展的锂电池行业对99.99%电子级DMC产品的需求。

　　为了进一步提升DMC产品的含量，得到更高品质的DMC产品，本项目采用熔融结晶技术，利用DMC凝固点(4℃)高于甲、乙醇高的特点，选择适宜的温度使CH3OH-DMC共沸液凝固结晶，打破了共沸液组成，然后通过缓慢熔融后得到99.99%的高纯碳酸二甲酯，最后通过吸附脱水装置，去除产品中的甲醇、乙醇等杂质，生产高品质电子级DMC产品。

　　六、能源消耗

　　本项目采用的熔融结晶技术是在常压，低温下操作，且对热源要求不高，简单安全，对设备的投资成本也低。

　　七、应用实例

　　本项目形成的电子级碳酸二甲酯精制利用工艺及工程设计已运用于国内某高纯DMC生产企业绿色环保新材料项目。

　　八、经济效益

　　以年产5000t/a电子级碳酸二甲酯装置为例，其经济效益如下：

　　(来源：中国石油和化工勘察设计协会)